1、待测液的制备称取土壤样品 1.00g放入干净的 100mL三角瓶中，加几滴水润湿，依次加入 5.0mL浓硫酸和1mL高氯酸，轻轻摇匀（瓶口可放一弯颈小漏斗），在电炉上加热约20分钟（若溶液颜色仍为黑色或棕色可再加 10滴高氯后酸继续加热）消化至溶液变成白色或灰白色，冷却。最后用蒸馏水将三角瓶中的溶液全部无损地转移至 100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的样品待测液。
2、铅的测定用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴铅标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：铅 1号试剂 4滴铅 2号试剂 4滴铅 3号试剂 4滴摇匀，静置显色 1 分钟，转移到比色皿中。
3、上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置 2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”或“调整－”键，使仪器显示 100％。②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为100.00。③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铅(Pb)的含量 (mg/kg)。
