1、由于样品是液状涂料,考虑到其中会含有一定的溶剂或水,先对样品进行蒸馏,蒸馏出的部分通过气相色谱仪进行测试,测试结果见图分析,可知其成分为水和甲苯。对比标样的测定确定样品中水和甲苯的含量。
2、对溶液样品加热,挥发其中的溶剂和水,成膜后的样品通过飒劐土懿重量法计算出固体含量。对薄膜样品通过傅里叶变换红外光谱仪进行测试见图。红外谱图分析,在1400era“附射省唏块近存在C—O的强宽吸收峰。而在2510,1800,870cmo等处也存在明显的红外特征峰,这些特征峰与caC03的红外光谱相符,说明涂料中含有明显的CaC03填料。由于c_ac03在1400cm“附近的强宽吸收峰掩盖了有机物的红外吸收特征,须将无机物与有机物分离后再分别进行分析测试。
3、加热烘干的薄膜样品通过甲苯进行反复萃取,甲苯不溶物进行离心分离后,进行红外光谱测试和x射线衍射测试,结果得到与cac鸽化合物一致的红外光谱图和X射线衍射谱图见图3、图4。
4、甲苯萃金泫险缋取出的溶液涂于KBr晶片上,烘除溶剂后进行红外光谱测试(见图5)。对其谱图分析,由3030,1600,1桃轾庾殇490cmo等处的红外特征吸收说明苯环的存在,而在756和700cm。的强吸收代表了苯环上单取代的振动吸收,此外在1350,1070,1030em“的吸收以及2000~1700era。1处的倍频吸收都说明苯乙烯聚合物的存在。1450cm。1的特强吸收和970cm。1的吸收则为丁二烯的红外特征,分析表明有苯乙烯.丁二烯共聚物的成分存在。除此而外,1730em。1处的羰基吸收,1250和1170emo附近产生的两对C一0一C伸缩振动分裂的吸收谱带(1268,1240,1180,1150em“)表现为聚甲基丙烯酸酯的红外光谱特征,且为共混物的形式存在-4,5一。为了更进一步分析聚甲基丙烯酸酯的确切成分,将谱库中苯乙烯一丁二烯共聚物的红外光谱调出并与图5的红外光谱作差谱,对差谱后的结果(图6)进行分析,排除苯乙烯一丁二烯共聚物残余谱线的干扰,对照标准谱图可知其代表的成分为聚甲基丙烯酸甲酯。
5、以上分析结果表明该涂料的基料是聚甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯一丁二烯共聚物的共混物。涂料样品在600℃高温条件下除去水和有机物,对残渣中的ca通过原子吸收光谱进行定量测试,然后可计算出样品中cmc03的含量。