1、将2.00g对氨基苯磺酸晶体倒入100ml烧杯中，再加入10ml 5% NaOH，热水浴湿热溶解。
2、溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入 0.8g NaNO2,将其溶解。
3、将13ml水和.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中，然后再搅拌把原溶液分批滴入该烧杯中。
4、用碘化钾淀粉试纸检验以确定亚硝酸钠是否不足。保持液体温度在5℃以下，反应结束后把烧孚睬蛙鸶杯放在冰水浴中，放置15min。
5、在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡混合，在搅拌下将踊辽嚏囱此溶液缓慢加到上述冷却重氮液中搅拌10min左右。
6、烧杯一直浸在冰水中，一边慢慢加入15ml 10% NaOH,一边搅拌。
7、以上2~6步骤总体系温度不应超过5℃，以免发生冒料危险。
8、反应后，将烧杯加热，沸腾，烧杯内物质溶解，浓缩，再冷却至室温后，置于冰水浴中，是甲基橙结晶沉淀
9、抽滤，收集晶体。抽滤时用饱和氯化钠冲洗烧杯两次，每次10ml左右，避免药品浪费
10、准备75ml热水，将滤渣和滤纸移至250ml加有热水的烧杯中，将滤纸上的物质洗入烧杯中并将其取出
11、加热使固体物质全部溶解，再冷却至室温，后用冰水水浴冷却，结晶，以提高甲基橙的纯度
12、抽滤，并用10ml乙醇洗涤产品，干燥，称量，算出产率
