1、1 仪器与试剂 1.1 仪器 LC-10Tvp高效液相色谱仪; Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm; 超声波水浴; pH计; 万分之一天平; 组织捣碎机。 1.2 试剂 甲醇：色谱纯。 磷酸氢二胺溶液：称取1.0g磷酸氢二胺溶液，加水溶解并稀释至1000 mL，经0.45μm微孔滤膜过滤。 磷酸溶液(1 mol/L)：在50ml水中加入53.5mL磷酸，混匀后，加水定容至1000mL。 标准储备液(10 mg/mL)：准确称取丙酸钠1.30g或丙酸钙1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL，制成丙酸含量为10 mg/mL的标准储备液。于4℃冰箱内保存，有效期3个月。 微孔滤膜：0.45μm，水相。
2、 2 测定原理 样品加适量水经超声波提取后调节pH到3.0值，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3、3 色谱条件 色谱柱：Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm; 流动相：甲醇+1.5g/l磷酸氢二胺溶液( 用磷酸调pH2.7-3.5); 流速：1 mL/min; 进样量：20μL; 检测波长：214nm。
4、4 试样溶液的制备 样品制备：固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。 试样处理：准确称取5g(精确至0.01g)试样至100mL烧杯中，加入20mL水，加入1mol/L磷酸溶液0.5ml，混匀，经超声波浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液调pH至3左右，转移试样至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。
5、5 结果分析 在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内，回收率在89%-106之间，相对标准偏差小于5%。色谱图如下图丙酸标准物质的液相色谱图所示，其峰型较好，满足日常检测要求。
