1、方法概述:根据HJ970-2018标准,在 pH≤2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于 225 nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。本方法适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2、正己烷合格性检验:提供正己烷合格性检验记录(使用前于波长 225 nm 锟侯希哇处,以水做参比测定透光率,透光率大于 90%方可使用,否则需脱芳处理。脱芳处理方法:将 500 m造婷用痃l 正己烷加入 1 000 ml 分液漏斗(6.3)中,加入 25 ml硫酸(5.2)萃洗 10 min,弃去硫酸相,重复上述操作,直至硫酸相近无色,再用蒸馏水萃洗 3 次,至透光率大于 90%即可。)
3、方法检验报告:校正系数检验:每批样品至少分析一个有证标准物质/样品或标准浓度点,测定结果的相对误差应在±10%以内。或至少分析一个用有证标准物质/样品与实验用水配制的样品,其浓度应与样品浓度相近,测定结果相对误差应在±20%以内。方法检出限测试:≥7次空白实验,MDL ≤ 0.001mg/L。 空白实验检出目标物质重复11次,可以得出仪器的检出限3SD,仪器的检出限比上萃取比即方法的检出限。精密度和准确度:≥7次空白实验,高、低浓度进行加标测定,计算结果的精密度和准确度,相对标准偏差在0.8%~16%。
4、水样预处理:取500ml水样于1000ml分液漏斗中,取25ml正己烷充分震荡萃取2min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将上层萃取液转移至已加入无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块,进行分光分析。
5、标准曲线的绘制:1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处,使用 2 cm石英比色皿,以正己烷(5.3)作参比,测定吸光度。以石油类浓度(mg/L)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线。
6、数据处理和计算: