1、将食品按照标准要求打碎制成匀浆,这里要注意,蔬菜、肉类、乳制品等的取样方法是不一样,一定要按照国家标准来执行。我们中心是按照GB5009.33-2010来执行的。
2、提取:称取试样匀浆5g,用80ml水洗入100ml容量瓶中,混匀,超声30min,中间每隔几分钟就振摇一次,只要保持样品在瓶中完全分散开就可以。这时候同时进行空白样的制备(除了不加样品,其余完全和样品一样处理)。
3、超声完毕后,把容量瓶置于75℃水浴锅中放置5min,拿出冷却后加水稀释至刻度。
4、试液经滤纸过滤,取部分溶液在离心机中1000r/min离心15min,上清液备用,如果是肉制品,滤纸过滤过程会很慢很慢,所以,看到液体不再往下滴,可以更换滤纸,以加快过滤速度。
5、因为肉制品中都含有大量的氯离子,所以我在处理时,是取上清液15min,依次通过针头滤器、C18柱、Ag柱和Na柱,弃去最初滤液,收集洗脱液待测。每种柱子都价格不菲,不得不说做亚硝酸盐实验真是烧钱啊。
6、按照GB5009.33-2010设置仪器条件,等仪器基线稳定以后,先进亚硝酸盐的标准系列,标准系列走完之后,先进一针空白液,然后进待测液并做平行样。
7、样品测定完毕后,按照标准上的公式进行计算,得出样品中亚硝酸盐的含量,如果需要的是亚硝酸钠的含量,直接将结果乘以1.5就可以了。