Agilent 6890N GC的操作说明

 时间:2024-10-16 10:38:17

1、一、开机1. 打开气源(按相应的检测器所需气体)。2. 打开计算机,进入WindowsNT(或Windows2000)画面。3. 打开6890N GC电源开关(6890N的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)。4. 待仪器自检完毕,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N显示屏上显示“Loading…”。进入工作站界面,如下图:5. 从“View”菜单中选择“Method and runcontrol”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”,“Sampling Diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。

2、二、数据采集方法编辑从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项,如下图所示,选中除“Data 帆歌达缒Analysis”外的三项,单击OK,进入下一画面。在“Method Comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击OK进入下一画面。1. 如果未使用自动进样器,则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual,并选择所用的进样口的物理位置(Front或Back),点击OK,进入下一画面。2. 柱参数设定点击“Columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。在“column”下方选择1或2,然后单击“Change”钮,单击“add”钮,点击“increment”钮,点击OK,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击OK,点击“install as column1”或“install as column2”。(填充柱不定义)Mode—选择合适的模式,恒压或恒流;Inlet—柱连接进样口的物理位置;Detector—柱连接检测器的物理位置;Outlet Psi—选择Ambient(连MSD则为真空);选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。点击“Apply”钮。3. 进样器参数设定点击“Injector”图标,进入设定画面。选中进样器的位置(如“Use Front Injector”,进样体积(如1 mL)。Preinjection—进样前,postinjection—进样后;Sample—用样品洗针次数;SolventA—溶剂A洗针的次数;SolventB—溶剂B洗针的次数;Pumps—赶气泡的次数,5~6次左右即可。点击“Apply”钮。(1) 填充柱进样口参数设定单击“Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front或Back);单击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如N2);在Set point下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,10 psi),然后点击On前面的方框,如图所示,点击“Apply”钮。(2) 分流不分流进样口参数设定单击“Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front或Back);单击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如N2);单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在“Set point”下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,15 psi),然后点击On下方的所有方框;在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量(如0.75 min后60 mL/min);如图所示,点击“Apply”钮(若选择分流方式,则要输入分流比)。(3) 冷柱头进样口参数设定单击“Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front或Back);单击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如N2);单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪Track Oven,程序升温Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似)。在“Set point”下方的空白框内输入进样口的压力(如15 psi),然后点击On旁边的方框;如图所示,点击“Apply”钮。4. 柱温箱温度参数设定点击“Oven”图标,进入柱温箱参数设定。在“Setpoint”右边的空白框内输入初始温度(如40℃),点击“On”左边的方框;Ramp—升温阶次;℃/min—升温速率;Next—下一阶温度,Hold min—保持的时间;也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间(如325℃,3 min);下图为一程序升温的例子,点击“Apply”钮。(1) FID检测器参数设定单击“Detector”图标,进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front或Back)。在“Setpoint”下方的空白框内输入:H2—33 mL/min;Air—400 mL/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如25 mL/min),并选择辅助气体的类型(如N2),并选中该参数,如图所示。Lit Offset—点火下限值(2.0 Pa为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭FID气体。**注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器!编辑完,点击“Apply”钮。(2) TCD检测器参数设定单击“Detector”图标,进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front或Back)。在“Setpoint”下方的空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为40 mL/min:辅助气及柱流量的和为恒定值(如40 mL/min),当程序升温时柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,并选择辅助气体的类型(如N2),选中该参数。Negative Polarity—负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;选中Filament。如图所示。编辑完,点击“Apply”钮。(3) ECD检测器参数设定单击“Detector”图标,进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front或Back),在“Setpoint”下方的空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为40 mL/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值,如40 mL/min。当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2),选中该参数。选中Electrometer,点击“Adjust”钮,输入检测器的输出值(如40 Hz),点击Start钮,则仪器调整使输出为40 Hz。注意:只有仪器稳定了才能调整。如图所示。编辑完,点击“Apply”钮。5. 信号参数设定点击“signals”图标,进入信号参数设定画面。在signal1或signal2处选择Det,在“Source”处选front detector(如果front detector是所用检测器)。选择Save data,并选择All—表示存储所有的数据。点击“data rate”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20 Hz)。点击“Apply”钮。6. 时间表设定点击“time table”图标,进入时间表参数设定。在“Time”下方的空白处输入时间(如0.01 min),点击“Specifier”分类符下方的下拉式箭头,选中事件(如valve阀)。点击“Parameter”参数下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如1)。点击“Setpoint”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如on)。输入完一行,点击“add”钮。依此输入多行。点击“OK”钮。在“runtime check list”中选中“data acquisition”,单击OK。单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入一方法名,如“Test”,单击OK。从菜单“View”中选中“Online Signal”,选中Windows1,然后单击Change钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,点击OK(如同时检测二个信号,则重复下一步,选中windows2)。从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,如上图所示,输入操作者名称(如zzz),在“Data File”中选择“Manual”或“Prefix”。区别:Manual—每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在Prefix框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位。单击OK,等仪器“Ready”,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。

3、三、数据分析方法编辑钱砀渝测(a)从“View”菜单中,单击“Data Analysis”进入数据分析画面。(b)从“Fi造婷用痃le”菜单中选择“Load Signal”加载信号选项,选中您的数据文件名,单击OK。(c)做谱图优化:从“Graphics”谱图菜单中选择“Signal Options”信号选择选项,如下图所示,从Ranges中选择Auto Scale及合适的显示时间,单击OK或选择Use Range调整。反复进行,直到图的比例合适为止。1. 积分(1) 从“Integration”积分菜单中选择“Auto Integrate”自动积分。如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”积分事件选项,选择合适的Slope Sensitivity斜率灵敏度,Peak Width峰宽,Area Reject拒绝面积,Height Reject拒绝高度。(2) 从“Integration”菜单中选择“Integrate”积分命令选项,则数据被积分。(3) 如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。(4) 单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。2. 定量调用相应谱图积分优化后,从“Calibration”菜单中选择“New Calibration Table”,建立多级校正表。调出未知样的谱图进行积分优化。3. 打印报告(1) 从“Report”菜单中选择“Specify Report”指定报告选项,进入如下画面。(2) 单击“quantitative Results”定量结果框中Calculate计算右侧的黑三角下拉选项,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。(3) 单击OK。(4) 从“Report”菜单中选择“Print Report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report底部的“Print”钮。

4、四、关机实验结束后,退出化学工作站,退出Windows所有的应用程序;用Shut Down关闭PC,关闭打印机电源;在主机键盘上关闭FID/NPD/FPD气体(H2,Air),同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器,降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp);待各处温度降下来后(低于50℃),关GC电源,最后关载气。

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